Определение прогексадиона в яблочном соке

9.2. Определение прогексадиона в яблочном соке

К (20 ± 0,1) г сока прибавляют 10 мм³ трифторуксусной кислоты и 30 см³ воды. Полученный раствор фильтруют на воронке Бюхнера через бумажный фильтр («красная лента»). Фильтрат помещают в делительную воронку на 250 см³ и промывают дважды порциями по 25 см³ гексана, встряхивая воронку каждый раз в течение 1 - 2 мин. Верхний органический слой отбрасывают. Прогексадион экстрагируют тремя порциями по 25 см³ дихлорметана, встряхивая воронку каждый раз по 2 мин и собирая нижний органический слой. Объединенный экстракт фильтруют через слой безводного натрия сернокислого в колбу-концентратор и упаривают до объема 2 см³ на вакуумном ротационном испарителе при температуре водяной бани не выше 40 °С. Остаток количественно переносят в откондиционированный патрон, заполненный силикагелем. Фильтрат отбрасывают. Патрон промывают 2 см³ смеси метанол-метилен хлористый в соотношении 50:50. Прогексадион элюируют 2 см³ 1 %-го раствора трифторуксусной кислоты в метаноле, приготовленного по п. 7.4. Элюат упаривают досуха. Сухой остаток растворяют в 2 см³ подвижной фазы и 10 мм³ полученного раствора вводят в хроматограф.

Источник: МУК 4.1.2907-11: Определение остаточных количеств прогексадиона-кальция в воде, почве, плодах и соке яблок методом высокоэффективной жидкостной хроматографии