- Определение прогексадиона в яблочном соке
-
9.2. Определение прогексадиона в яблочном соке
К (20 ± 0,1) г сока прибавляют 10 мм3 трифторуксусной кислоты и 30 см3 воды. Полученный раствор фильтруют на воронке Бюхнера через бумажный фильтр («красная лента»). Фильтрат помещают в делительную воронку на 250 см3 и промывают дважды порциями по 25 см3 гексана, встряхивая воронку каждый раз в течение 1 - 2 мин. Верхний органический слой отбрасывают. Прогексадион экстрагируют тремя порциями по 25 см3 дихлорметана, встряхивая воронку каждый раз по 2 мин и собирая нижний органический слой. Объединенный экстракт фильтруют через слой безводного натрия сернокислого в колбу-концентратор и упаривают до объема 2 см3 на вакуумном ротационном испарителе при температуре водяной бани не выше 40 °С. Остаток количественно переносят в откондиционированный патрон, заполненный силикагелем. Фильтрат отбрасывают. Патрон промывают 2 см3 смеси метанол-метилен хлористый в соотношении 50:50. Прогексадион элюируют 2 см3 1 %-го раствора трифторуксусной кислоты в метаноле, приготовленного по п. 7.4. Элюат упаривают досуха. Сухой остаток растворяют в 2 см3 подвижной фазы и 10 мм3 полученного раствора вводят в хроматограф.
Словарь-справочник терминов нормативно-технической документации. academic.ru. 2015.